超高分子量聚乙烯的静电纺丝研究_杨丽娜

更新时间:2020-12-03 03:49 作者:银河总站

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  Vol.41 No.9 ·108· 化工新型材料 NEWCHEMICALMATERIALS 第 41 卷 第 9 期 2013 年 9 月 超高分子量聚乙烯的静电纺丝研究 杨丽娜万玉芹* 强静 (江南大学生态纺织科学与技术教育部重点实验室,无锡 214122) 摘要应用静电纺丝技术制备了直 径 为 纳 米 级 的 UHMWPE 超 细 高 性 能 纤 维。 使 用 液 体 石 蜡 为 溶 剂,对 二 甲 苯 为萃取剂进行 UHMWPE 静电纺丝研究,通过 SEM、DSC、FT-IR 和 XRD 对 电 纺 UHMWPE 纤 维 的 外 观 形 貌、化 学 结 构 和 物 质 组 成 分 别 进 行 了 分 析 ,并 通 过 强 力 拉 伸 试 验 对 束 纤 维 强 力 进 行 了 测 试 。 关 键 词 超 高 分 子 量 聚 乙 烯 ,静 电 纺 丝 技 术 ,高 性 能 纤 维 ,超 细 纤 维 Electrospinningofultrahighmolecularweightpolyethlene YangLina WanYuqinQiangJing (KeyLaboratoryofScience& TechnologyofEco-TextilesMinistryofEducation, JiangnanUniversity,Wuxi214122) Abstract Ultrahighmolecularweightpolyethylene(UHMWPE)hasexcellentmechanicalproperty,impactresist- anceproperty,wearresistanceproperty,chemicalresistanceproperty,weatherresistancepropertyandthereforewideappli- cationprospects.Electrospinningisaneconomicalandsimplemethodfornanofibersmanufacturing.Thistechnologyhas generalapplicabilityforpolymersolution.TheexperimentwasemployedtofabricateUHMWPEultrafineandhighper- formancefibersusingparaffinliquidassolventandP-xyleneastheextractant.Themorphology,chemicalconstructionand compositionofelectrospinningUHMWPEfiberswerecharacterizedusingSEM,DSC,FT-IRandXRDrespectively,and tensiletestwasusedtomeasurethefiberbundlestrength. KeywordsUHMWPE,electrospinning,highperformancefiber,ultrafinefiber 超高分子量聚 乙 烯 (UHMWPE)纤 维 是 分 子 量 在 100 万 以上的高分子量聚乙烯所纺出的纤维。传 统 的 UHMWPE 的 生产方法主要 有 压 制 烧 结 成 型、挤 出 成 形、注 射 成 型、吹 塑 成 型等,此外还有 冻 胶 纺 丝,压 辊 成 型、射 频 加 工 等 特 殊 加 工 技 术[1-2],这 些 常 规 的 生 产 方 法 很 难 生 产 出 直 径 较 细 的 UHM- WPE 纤维。 静电纺丝技术是生产纳米 纤 维 的 简 单 实 用 技 术[3]。 静 电 纺丝的工作原理是利用高压电场使聚合物溶液或熔体带上几 千伏至上万伏的高压静电,当电 场 力 足 够 大 时,聚 合 物 液 滴 克 服表面张力形 成 喷 射 流。 在 喷 射 过 程 中,射 流 中 的 溶 剂 挥 发 或射流自身发生固化形成纤维,并 最 终 落 在 收 集 装 置 上,得 到 纳米纤维[4]。由于 这 种 纺 丝 技 术 有 许 多 独 有 的 特 性 ,已 成 为 开发超细纳米纤维及其复合材料的热点。 Rein[5]以对二甲 苯 和 环 已 酮 为 混 合 溶 剂 ,油 浴 加 热 搅 拌 溶解 UHMWPE 粉末进行 静 电 纺 丝 实 验,初 步 纺 制 得 到 一 些 较细的 UHMWPE 纤维。 但 是,对 二 甲 苯 和 环 己 酮 都 是 易 挥 发的物质,加热配制 UHMWPE 过程中存在一定的困难。 本研究以液体 石 蜡 为 溶 剂,对 二 甲 苯 为 萃 取 剂 对 不 同 质 量分数的 UHMWPE 溶液 进 行 了 静 电 纺 丝 实 验,并 对 制 备 的 纳米纤维的 外 观 形 貌、化 学 结 构、物 质 组 成 和 力 学 性 能 进 行 分析。 1 实 验 部 分 1.1 材 料 及 试 剂 UHMWPE 粉 末 (分 子 量 4 × 106g/mol,熔 点 130 ~ 138℃):山西天罡超高 乙 烯 制 品 有 限 公 司;进 口 CibaB225 混 合抗氧化剂(50%抗氧剂1010 和 50% 抗 氧 剂 168):苏 州 市 集 信商贸有限公司;液体石蜡和 对 二 甲 苯(分 析 纯),上 海 国 药 集 团 化 学 试 剂 有 限 公 司 ,且 未 经 任 何 后 处 理 。 1.2 仪 器 与 设 备 恒 温 磁 力 搅 拌 器 (SI-AnalyticsSLR):德 国 SIA 公 司;注 射器推进泵(TJ-3A):河 北 保 定 兰 格 蠕 动 泵 有 限 公 司;高 压 静 电发生器:北京 市 机 电 研 究 院 高 压 技 术 公 司;针 筒 加 热 套:自 制;866热风枪:香港鹏龙电 器 集 团 有 限 公 司;Y802N 干 燥 箱: 南通宏大实验仪器有限公司。 1.3 实 验 方 法 以10g质量分 数 为 1% 的 UHMWPE 溶 液 为 例,将 0.1g UHMWPE 粉末和0.01gB225 混 合 抗 氧 化 剂 置 于 9.9g 液 体 石蜡溶 剂 中,将 此 混 合 溶 液 置 于 油 浴 中,恒 温 磁 力 搅 拌 仪 130℃条件下溶胀40~60min,之 后 搅 拌 至 均 匀 溶 解。 静 电 纺 丝 过 程 工 艺 参 数 为 电 压13~15kV,接 收 距 离25~28cm。 将 制 得的 UHMWPE 纤维直接 接 收 于 对 二 甲 苯 溶 液 中,萃 取 时 间 基 金 项 目 :生 态 教 育 部 重 点 实 验 室 (江 南 大 学 )开 放 性 课 题 基 金 (KLET1007);东 华 大 学 纤 维 材 料 改 性 国 家 重 点 实 验 室 开 放 性 课 题 基 金 (LK1005) 作 者 简 介 :杨 丽 娜 (1998- ),女 ,硕 士 。 研 究 方 向 :功 能 纺 织 材 料 。 联 系 人:万玉芹,副教授,责任作者。 第9期 杨 丽 娜 等 :超 高 分 子 量 聚 乙 烯 的 静 电 纺 丝 研 究 · 109 · 1h,再放入40℃干燥箱中干燥 30min,重 复 萃 取、干 燥 一 次,以 尽 可 能 除 去 纤 维 中 的 溶 剂[6]。 1.4 样 品 表 征 与 分 析 1.4.1 扫 描 电 子 显 微 镜 (SEM)测 试 采用 SU1510型扫描电子 显 微 镜 对 纺 得 的 UHMWPE 纤 维的表面形态进行表征分析,观 察 纤 维 的 直 径 大 小、分 布 范 围 和表面形貌。测试 条 件 为:氮 气 氛 围,电 子 加 速 电 压 为 5kV, 电 子束流为82uA。在进行扫描电镜观察前,需对纤维样品上 涂 一 层 导 电 物 质 ,在 此 使 用 金 ,涂 层 厚 0.01~0.1μm。 1.4.2 差 示 扫 描 量 热 (DSC)分 析 采用 Q200型差示扫描量热仪(沃特世纪科技(上 海)有 限 公司)对 样 品 进 行 差 热 分 析。DSC 测 量 起 始 温 度 0℃,终 止 温 度 160℃ ,氮 气 保 护 ,升 温 速 度 10℃/min。 1.4.3 傅 里 叶 红 外 (FT-IR)测 试 样品的红外衍射峰 借 助 NICOLETis10 型 傅 利 叶 红 外 光 谱 分 析 仪 (赛 默 飞 世 尔 科 技 (中 国 )有 限 公 司 )测 量 。 1.4.4X 射线衍射(XRD)分析 采用 D8Advance型 X 射线衍射仪进行结 晶 度 分 析,X 射 线图谱 扫 描 条 件 为 CuKα(λ=0.15406nm),功 率 为 1600W (40kV×40mA),采用 NaI晶 体 闪 烁 计 数 器 测 量 X 射 线 的 强 度 ,扫 描 步 速 4°/min,扫 描 范 围 为 3°~90°,步 长 为 0.02°。 1.4.5 束 纤 维 强 力 拉 伸 测 试 采用 KQL-005型微机控制电 子 万 能 试 验 机 (深 圳 凯 强 利 实验仪器有限 公 司)对 束 纤 维 进 行 强 力 拉 伸 测 试 。 采 用 2cm 试样夹 持 长 度,10mm/min 拉 伸 速 度,对 0.5%、1% 和 1.5% UHMWPE 纤维在万能材料试验仪 上 进 行 束 纤 维 强 力 拉 伸 性 能 测 试 ,每 个 质 量 分 数 的 纤 维 测 试 4 个 试 样 。 2 结 果 与 讨 论 2.1 扫 描 电 镜 分 析 图1为 UHMWPE 纤 维 的 SEM 照 片,从 照 片 中 可 以 看 出,质量分数为1% 和 1.5% 的 纤 维 表 面 比 较 光 滑 ,直 径 差 异 较大,最细直径可达到338nm,最 粗 纤 维 直 径 可 达 到 1700nm, 与 Rein[5]纺制的 纤 维 相 比 直 径 差 异 明 显 减 小 。0.5%UHM- WPE 纤 维 的 平 均 直 径 为 576nm,1%UHMWPE 纤 维 的 平 均 直径为909nm,1.5%UHMWPE 纤维平均直径为1094nm。 射 抽 拔 出 来 ,导 致 直 径 随 浓 度 的 增 加 而 增 大 。 2.2 差 热 分 析 图2 给 出 的 是 1%UHMWPE 纤 维 的 差 示 扫 描 量 热 分 析 图,UHMWPE 纤 维 是 高 度 取 向 的 伸 直 链 分 子 结 构,在 它 的 DSC 曲线 个 尖 锐 的 单 峰,△H 值 不 高,熔 点 约 为 125.78℃,在 118℃ 左 右 有 1 个 小 峰,与 原 料 制 备 过 程 中 的 热 定 型 温 度 有 关[8]。 图2质量分数为1%的 UHMWPE 纤维差示扫描量热分析图 通过差热分析测量高聚物的结晶度是一种简单快捷的方 法,该试样的结晶度可以用直接 测 定 熔 融 焓 来 确 定 ,其 计 算 公 式为: c = △H/△H0×100% (1) 式中,△H0 为 100% 结 晶 样 品 的 熔 融 焓,取 287.3J/g; △H 为 样 品 测 得 的 熔 融 焓[9]。 由 此 计 算 的 结 晶 度 为 29.83% 。 2.3 红 外 光 谱 分 析 从图3可以看出,两 种 质 量 分 数 的 纤 维 在 2900cm-1 处 为 亚 甲 基(-CH2-)的 C-H 非 对 称 伸 缩 振 动 吸 收 峰[10],2851cm-1 为亚甲基(-CH2-)的 C-H 对 称 伸 缩 振 动 吸 收 峰,在 1675cm-1 附近有 C=C 的 伸 缩 振 动 吸 收 峰,1465cm-1 附 近 有 C-H 的 剪 切 振 动 吸 收 峰[11],在 1370cm-1 附 近 有 C-H 面 内 弯 曲 振 动 吸 收 峰 ,在 1165cm-1附 近 有 C-C 骨 架 的 伸 缩 振 动 吸 收 峰[10],在 650cm-1附 近 是 C-H 面 外 弯 曲 振 动 峰。 可 以 看 出,溶 液 配 制 和静电纺丝过程没有使 UHMWPE 发生化学结构的改变。 图1UHMWPE 纤维的扫描电镜照片 [(a)0.5% UHMWPE 纤维,(b)1% UHMWPE 纤维, (c)1.5% UHMWPE 纤维] 不同质量分数 的 纤 维 直 径 存 在 差 别 的 原 因,一 方 面 是 由 于溶液质量分数 的 增 加 其 溶 液 黏 度 也 随 之 增 大,而 且 溶 液 浓 度越大溶剂含量越少挥发后剩余的溶质越多也使得纤维直径 增大[7];另一方面是在实验过程 中 电 场 力 是 不 变 的 ,粘 度 的 增 加使得分子链间 缠 结 作 用 增 大,纺 丝 液 细 流 不 易 从 溶 液 中 喷 图3UHMWPE 纤维红外光谱图 [(a)1%UHMWPE 纤维,(b)1.5%UHMWPE 纤维] 2.4X 射线为 UHMWPE 纤维和粉末的 X 射 线 衍 射 图,将 UH- MWPE 粉末在规定的条件下进 行 X 射 线 衍 射,发 现 样 品 的 X 射线衍射谱 上 衍 射 峰 尖 锐 ,且 数 目 确 定。2θ在 21.5°,23.9°, 36.2°附近,分别对应 聚 乙 烯 晶 体 中 的 (110),(200)和 (020)晶 面,最强的峰为(110)峰,(020)峰 很 弱[12],而 在 1%UHMWPE · 110 · 化工新型材料 第 41 卷 纤维和1.5%UHMWPE 纤 维 中 特 征 衍 射 峰 (020)2θ=36.2° 消失,特征衍射峰(110)和(200)2θ=21.5°和23.9°的衍 射 强 度 下 降[13],这 说 明 电 纺 纤 维 中 晶 体 的 取 向 和 结 晶 程 度 发 生 了 变 化。经Jade5.0软件分析计算得出 UHMWPE 粉末的结晶度 图4UHMWPE 的 X 射线%UHMWPE 纤维,(b)1.5%UHMWPE 纤维, (c)UHMWPE 粉末] 约为73.5%,1%UHMWPE 纤维的结晶度约为14.7%,1.5% UHMWPE 纤维的结晶 度 约 为 3.5%。 与 UHMWPE 粉 末 相 比,UHMWPE 纤维除 了 在 15°和 20°之 间 由 无 定 形 态 形 成 的 较大衍射峰外,谱图上的衍射峰 位 置 没 有 发 生 明 显 的 变 化 ,说 明 高 分 子 聚 乙 烯 纤 维 仍 具 有 UHMWPE 粉 末 的 基 本 化 学 结 构。与通过 DSC 计算获得的结晶度相比,结晶度数值偏低,这 可能是由于 XRD 实验中纤维样品表面的不均匀造成的误差。 2.5 束 纤 维 强 力 拉 伸 试 验 分 析 从图5中可以 看 出,强 力 变 化 的 整 体 趋 势 是 先 上 升 后 下 降,在下降的过 程 中 有 强 力 变 化 的 轻 微 波 动。 纤 维 束 在 达 到 最大力之前曲线 基 本 呈 直 线 上 升,当 纤 维 束 达 到 最 大 力 之 后 曲线又开始下降,然后保持一段 平 稳 的 状 态 继 而 又 下 降 ,这 是 因为束纤维中各 根 纤 维 的 断 裂 伸 长 率 不 均 匀,伸 直 状 态 也 不 相同,导 致 纤 维 不 同 时 断 裂 的 结 果 ,即 纤 维 的 不 同 时 断 裂 性[14]。1%UHMWPE 纤维在 曲 线 下 降 阶 段 表 现 出 的 阶 梯 性 更为明显,这主要 是 由 于 束 纤 维 中 各 根 纤 维 的 伸 直 平 行 程 度 不同造成的。 图5UHMWPE 纤维强力拉伸曲线 个 质 量 分 数 相 比,1%UHMWPE 纤维 的 强 力 最 好,1.5% UHMWPE 纤 维 次 之,0.5% UHM- WPE 纤维强力最 差。 这 是 因 为 较 小 浓 度 的 溶 液 纺 制 的 纤 维 直径较细,束 纤 维 的 强 力 也 较 弱 ;1.5%UHMWPE 纤 维 由 于 溶液粘度较大纤 维 成 形 不 如 较 小 浓 度 的 溶 液 纤 维 成 形 好,大 分子链段缠 结 严 重 不 利 于 纤 维 的 抽 长 拉 细 ,导 致 强 力 下 降。 0.5%与1.5%UHMWPE 纤维相 比,1.5%UHMWPE 纤 维 强 力更好些,这是因为 相 同 分 子 质 量 的 UHMWPE 粉 末 配 制 的 溶液中,溶液浓度较大时分子间 的 缠 结 作 用 起 主 导 作 用 ,制 备 的纤维的平均线密度也较大。低浓度的溶液分子链段间作用 力小,主要靠表面张力来保持细 流 的 形 态,产 生 的 纤 维 结 构 不 够 稳 定 。 [15] 3 结 论 采用静电纺 丝 技 术 可 以 成 功 制 备 UHMWPE 纤 维,3 个 质量分数的纤维直 径 均 匀 程 度 都 不 是 很 好 ,但 与 Rein[3]制 得 的 UHMWPE 纤 维 相 比 直 径 均 匀 程 度 大 幅 度 提 高。 通 过 DSC、XRD 和 FT-IR 等 方 法 对 UHMWPE 纤 维 的 物 质 组 成、 结晶变化及取 向 行 为 进 行 描 述。 结 果 表 明,成 纤 前 后 物 质 组 成 基 本 没 有 发 生 变 化 ,DSC 和 XRD 计 算 的 结 晶 度 值 偏 差 较 大,这可能 是 由 于 XRD 实 验 中 样 品 的 表 面 不 均 匀 造 成 的。 XRD 图 可 以 看 出 结 晶 度 下 降 明 显 并 出 现 较 大 的 无 定 形 峰 ,取 向也随之发生 变 化。 强 力 拉 伸 试 验 表 明,束 纤 维 的 强 力 变 化 趋势先上升后下降并且束纤维的断裂具有不同时性,3 个 质 量 分数的纤维相比1%UHMWPE 纤维的强力最好。 参考文献 [1]王桦.超 高 分 子 量 聚 乙 烯 纤 维 [J].四 川 纺 织 科 技,2001,(1): 6-10. 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(下 转 第 113 页 ) 第9期 霍 健 :P-g-P 两 亲 共 聚 物 的 合 成 及 其 纳 米 纤 维 膜 水 接 触 性 能 研 究 · 113 · 图4不同 P-g-P含量的纤维接触角 [(a)0% ;(b)20% ;(c)60% ;(d)80% ;(e)100% ] 时间变化趋势,随着测试时间的延长,接触角 明 显 下 降。 当 P- g-P添加含量为20wt%时,共混膜的初始接触角 为 118°,60s 后接触角下降到102°,说明 P-g-P 纳 米 膜 具 有 良 好 的 亲 水 性。 当 P-g-P 添 加 含 量 为 100 wt% 时,共 混 膜 的 初 始 接 触 角 为 98o,60s后接触角下降到51o,并 且 呈 现 出 明 显 的 随 时 间 变 化 的趋势,表明共混膜 能 更 好 地 被 纯 水 所 浸 润。 两 亲 共 聚 物 P- g-P的引入极大地 改 善 了 PVDF 膜 的 亲 水 性。 且 P-g-P 引 入 的越多,共混膜 的 亲 水 性 越 好。 共 混 膜 表 面 亲 水 性 的 变 化 为 P-g-P在膜表面的富集 提 供 了 一 定 的 证 据。 由 于 两 亲 共 聚 物 中的亲水链与膜 本 体 材 料 之 间 的 热 力 学 不 相 容,两 亲 共 聚 物 中的亲水性分子链在成膜过程中将自发地向膜表面迁移富 集),使膜表面覆 盖 一 层 亲 水 性 薄 层,从 而 显 著 提 高 了 膜 的 表 面亲水性。 2.4 水 通 量 的 分 析 从图5中我们可以看出,随着 P-g-P两亲共聚物含量的 图5不同 P-g-P含量的共混膜的通量 [M1∶0% ;M2:10% ;M3:60% ;M4:80% ;M5:100% ] 增加,共混膜的通量逐渐增大.膜 的 通 量 一 般 由 膜 的 亲 水 性 和 膜的孔隙率共同决定,随着两亲 共 聚 物 含 量 的 增 加,共 混 膜 的 亲水性明显增强,孔隙率也逐渐 变 大,两 者 综 合 作 用 的 结 果 导 致通量逐渐变大。 这是由于两性离子单体的结构不同导致的。两性离子单 体能以静电力与 氢 键 形 成 超 薄 水 化 层,从 而 具 有 很 高 的 亲 水 性。两性离子的亲水性主要由正负离子特性和正负离子之间 的距离决定,其 中 正 负 离 子 特 性 起 到 主 要 决 定 因 素。 已 有 研 究表明两性离子中,SO3- 周 围 吸 附 的 水 分 子 强,利 于 超 薄 亲 水 层 的 形 成 。 因 此 ,P-g-P 含 量 越 高 共 混 膜 亲 水 性 越 好 。 3 结 论 通 过 辐 射 接 枝 法 将 DMAEMA、1,3-丙 磺 内 酯 接 枝 到 PVDF 上,并 通 过 傅 立 叶 红 外 光 谱 法,热 重 分 析 法 验 证 了 DMAEMA、1,3-丙磺内酯的成功引入,热 重 分 析 法 表 明 P-g-P 的热稳定性有所提高。 以静电 纺 丝 的 方 法 制 备 了 P-g-P/PVDF 共 混 物 纳 米 纤 维。P-g-P的含量 越 高 纳 米 纤 维 膜 的 亲 水 越 好 ,水 接 触 角 越 小 ,纤 维 膜 的 水 通 量 越 大 。 参考文献 [1]Arunimas,Arvindk,Vinodks.[J].JournalofColloidandInter- faceScience,2006,303(2):484-493. 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